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Cromatografía FLASH

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¿Qué es la Cromatografía FLASH?

La Cromatografía FLASH es un método de purificación de compuestos de síntesis que se basa en Cromatografía de Líquidos de Media Presión, a diferencia de los sistemas tradicionales por gravedad en columna  que son mucho más lentos e ineficientes.
La cromatografía FLASH difiere de la cromatografía tradicional en columna básicamente por el tamaño de las partículas del soporte, que es menor, y en la mayor contrapresión causada por las mismas que obliga al uso de una fuente de presión para generar el caudal de fase móvil necesario en columna.
El resultado final en una separación rápida (FLASH) y de alta resolución. Introducimos ahora la
Ultra Performace Flash Purificacion UPFP
El ejemplo muestra la separación de una mezcla de dietil y dimetil ftalato en condiciones isocráticas (ciclohexano/etil acetato 85:15). A un caudal de 30 mL/min la contrapresión generada por las columnas de 50, 30 y 15
mm es respectivamente de 0.34, 1.03 y 19.65 bar.
El resultado es un tremendo aumento de la pureza y velocidad al disminuir el tamaño de la partícula de la columna PF-15SIHP/12G.

Evolución de las Columnas FLASH
Fases Irregulares 60-40 mm Fases Esféricas 60-40 mm Fases Esféricas 50-40 mm Fases Esféricas 30 mm Fases Esféricas 15 mm

Vea las Especificaciones de las Columnas puriFlash™

Eluyentes

La Cromatografía FLASH es una evolución de la cromatografía en columna que todavía es de uso general en los laboratorios de síntesis orgánica.
En general el compuesto de interés, separado por TLC, ha de tener un Rf de 0.15 a 0.20 con el soporte y fase móvil seleccionada. La fase móvil, en general, es binaria con uno de los dos  solventes de mayor polaridad para permitir ajustar fácilmente la polaridad media y optimizar la separación.
En FLASH la fase estacionaria más usada es gel de sílice por lo que al aumentar la polaridad del solvente aumenta la velocidad de elución de todos los componentes de la mezcla. Las fases móviles binarias de polaridad creciente más usuales son cloruro de metileno/hexano, éter/hexano, hexano/etil acetato y cloruro de metileno/metanol. Estas fases móviles, excepto hexano/etil acetato, obligan a trabajar en campana de seguridad.
En general si Rf ~0.2 será necesario usar un volumen de solvente equivalente a 5 veces el volumen del lecho de la columna para completar la separación.
En FLASH instrumental las mezclas pueden ser más complejas: algunos instrumentos permiten el control de hasta cuatro eluyentes diferentes.
El ejemplo muestra de nuevo la separación de una mezcla de dietil y dimetil ftalato en condiciones de gradiente (ciclohexano:etil acetato 100:0 a 85:15 en 7' + 13') y gradiente optimizado.
A un caudal de 30 mL/min la contrapresión generada por las columnas de 50, 30 y 15
mm es respectivamente de 0.34, 1.03 y 19.65 bar.
Estas prestaciones sólo se pueden conseguir con equipos FLASH de segunda generación como puriFlash 430, 450, 4100 o 4250.

Cantidad de Fase

La cantidad de fase de la columna necesaria para una buena separación depende la diferencia de Rf entre los compuestos a separar, de su cantidad, de la geometría de la fase y de su empaquetado.
En general por cada gramo de producto se requiere entre 30 y 100g de soporte en una columna tradicional. En las columnas especialmente diseñadas y empacadas para FLASH la capacidad de carga puede expresarse como un porcentaje de la masa de soporte: por ejemplo la serie puriFlash HC de SiO2 esférica de 50 µm de Interchim puede soportar ¡hasta el 20% de la masa de soporte en producto! Una columna tradicional por gravedad de gel de sílice de 40g, en el mejor de los casos tiene una capacidad de carga de 1.35g.
Una columna PF-50SIHC/40 puede admitir ¡hasta 8g de producto!

Empacado de la columna

Uno de los mayores problemas en la cromatografía FLASH instrumental surge de la calidad  de la fase y del empacado de la columna. Una columna mediocremente realizada o empacada con fases de granulometría dispersa genera una menor reproducibilidad que la que se obtiene con partículas perfectamente caracterizadas lote a lote y procedimientos de empacado desarrollados en la producción de columnas analíticas y semipreparativas de alta calidad. Interchim no solo es uno de los mayores fabricantes de columnas de HPLC sino que además produce soportes con tecnología propia y estrictos controles de calidad, que aplica en la producción de columnas FLASH para garantizar la máxima calidad y prestaciones constantes lote a lote..
El ejemplo muestra la diferencia en prestaciones entre una columna FLASH económica y la columna equivalente PF-50SIHP/40G: no sólo la eficacia es superior a caudal equivalente sino que, además, el consumo de eluyente se reduce en un 30%.
Usando columnas de menor tamaño de partícula la velocidad de la separación aumenta en un factor de 3.

Instrumentación
La instrumentación necesaria en cromatografía FLASH puede ser tan simple como una bomba isocrática (ver puriFlash Minibox) combinada con una columna FLASH tipo PF-50SIHC/40, o un sofisticado sistema (ver puriFlash 430 o puriFlash 450) dotado de una bomba cuaternaria y generador de gradientes hasta 200 mL/min y 50 bar, detector UV con software de detección automática de picos, colector de hasta 176 fracciones, y capacidad de operar con columnas de 2.5g a 1.2Kg que permiten purificar desde 0.5g hasta 240g de producto.
La ventaja de operar a mayores presiones que los instrumentos actualmente disponibles es tan grande como ¡multiplicar X3 la velocidad de análisis o reducir un 30% el uso de disolventes!
Para aplicaciones de gran tamaño puriFlash
800 es la solución ideal o para aquellos usuarios con presupuesto limitado pero que quieran obtener las ventajas de la UPFP el modelo PF215 cumplirá con las expectativas de las purificaciones más exigentes.
En 2012 han sido presentados el equipo PF4100 que, demás de ofrecer prestaciones UPFP, permite LC-PREP con columnas estándar hasta 10 um, el PF4250-40 para desarrollo y escalado de métodos desde columnas analíticas de 4.6mm y 5 mm a columnas FLASH hasta 80g y LC-Prep hasta 30mm D.I. y 5 mm de tamaño de partícula y el modelo PF4250-250 para purificaciones a escala laboratorio, con capacidad plena para columnas de 5 um hasta 80mm D.I. y a una fracción del coste de un equipo para cromatografía preparativa tradicional...
Para usuarios que prefrieran un Sistema Modular Ultra-Compacto se ha desarrollado la serie PuriFLASH 1, totalmente modular que permite la creación de un equipo de bajo coste de 10bar y 150 mL/min hasta un equipo de altas prestaciones de 250bar y 250mL/min.
Además del sistema estándar de detección basado en UV-Vis con tecnología DAD, Interchim dispone de sistemas de detección ELSD y en nuevo MSD cuadrupolar Ultra Compacto

Investigación Académica UPFC. Escala Laboratorio y Rutina UPFP & LC Preparativa Para Purificaciones de Gran Escala
UPFP & LC Preparativa 10mm UPFP & LCPrep. 5mm
(Method Development)
UPFP & LCPrep. 5mm
(Laboratory Scale)
PF-1. Sistema Modular. Desde 150mL/min y 10 bar, hasta 250mL/min y 250bar
Especificaciones de Sistema
Cada sistema ha sido diseñado para cubrir las aplicaciones más exigentes: desde la bomba (binaria) de PF-210, hasta la bomba (binaria) de 0.8L/min de PF-800 o potentes sistemas cuaternarios de 30 o 50bar.

Bomba

Detector DAD

Detector ELSD

Detector MSD

  • Caudal desde 200 a 800 mL/min
  • Presión de 151) hasta 2502) bar
  • Gradientes Binarios3) o cuaternarios

1) PF-215 200 mL/min, PF-800 800mL/min
2) PF-430 30bar, PF-450 50bar, PF4100 100bar, PF 4250 250bar
3) PF-215 y PF-800

  • DAD 200-600nm
  • DAD 190-840nm Opcional
  • Longitud Óptica 0.3mm
  • Canal Detección Secundario
  • Scan en tiempo real de 200 a 400nm
  • Detector de Light Scattering de baja
    temperatura

  • Diseñado para FLASH

  • Muestras concentradas con control total del caudal y split hasta 5 mL/min en el dtector.

  • Compuestos termosensibles:
    opera a temperatura ambiente

  • Bajo consumo de gas auxiliar

  • Detector MS para Cromatografía FLASH y LC-Prep
  • Detección de Fracciones en función de la masa tanto en Fase Normal como Fase Reversa
  • Confirmación de la pureza y masa de las fracciones FLASH
  • 100% Confianza
  • Control en tiempo real de procesos por lotes
  • Sistema diseñado para su uso en campana

RI-IOTA 2

Colector de Fracciones

Soporte Columna

Sistema de Inyección

Detector de Índice de Refracción Diferencial
  • Alta Estabilidad y Sensibilidad: El sistema patentado genera un haz completamente simétrico, especialmente diseñado para evitar problemas de vibración externa
  • Totalmente automático: Sistema de Auto-Cero real, control por microprocesador, llenado de la celda de referencia, interfase RS-232...
  • Para Cromatografía Analítica y Preparativa: P/N FSQ600
  • Colector de Fracciones 176 Posiciones Std en 4 racks
  • Otros racks opcionales
  • Sistema de Alto Volumen en PF-800

 

  • Integrado1)
  • Independiente con Válvula 4 vías2)
  • Soporte Pre-Columnas3)
  • Kit Extension para columnas grandes4)

1)PF-215 opcional
2)PF-215 y PF-430 opcional
3)PF-215 y PF-430 opcional
4)PF-250 y PF-800

  • Líquida
  • Carga en seco
  • Gran Volumen con bomba externa
  • Directa1)
  • Válvula 6 vías automática2)
  • Con Bomba Externa opcional

1)Opcional en PF-215
2)De serie en PF-450

Software InterSoft 5.1

Columnas puriFlash 50, 30 y 15mm

Inyector Auto AS-1

 Open Acces LAB
  • GUI totalmente configurable
  • Control de usuarios por clave de acceso
  • Formato de Informe Configurable
  • Transposición TLC a FLASH
  • Modo Continuo Inteligente (ICM)
  • Optimización Automática de Gradiente
  • Doble Colección de fracciones
  • Auto Desconexión temporizada
  • Purga de Aire
  • Compatibles con cualquier equipo FLASH
  • Construcción Robusta: Pmax 22bar
  • Partícula Esférica de 50, 30 y 15mm
  • Amplia gama de Fases Disponibles: SiO2, C18, C8, C4, HILIC, CN, NH2, Diol, SCX, SAX. Modo Mixto y Poliméricas
  • Columnas desde 4 hasta 1600g
  • La mayor relación calidad/precio
  • Volumne de 0.5-50mL

  • Modo Simple, Ciclos lavado, Ahorquillado, Lavado

  • Dimensiones :  440x350x680mm (AxFxA)

    • Incremente su productividad
    • 10 columnas en secuencia hasta 300g
    • 1 descarga por columna
    • 1 descarga general
    • Auto-Lavado entre 2 purificaciones o columnas
    • Control vía Software InterSoft 5.0
     
    Publicaciones Disponibles
    Familia puriFlash™ Hoja de Producto 1,9 Mb
    puriFlash™ 215 Hoja de Especificaciones 468 Kb
    puriFlash™ 430 Hoja de Especificaciones 478 Kb
    puriFlash™ 450 Hoja de Especificaciones 480 Kb
    puriFlash™ 800 Hoja de Especificaciones 105 Kb
    puriFlash™ 4125 Hoja de Especificaciones 497 Kb
    puriFlash™ 4250 Hoja de Especificaciones 494 Kb
    puriFlash™ XS-420 Hoja de Especificaciones 495 Kb
    puriFlash Stand Alone Hoja de Especificaciones 433 Kb
    puriFlash Autosampler Hoja de Especificaciones 183 Kb
    puriFlash ELSD Integrated Hoja de Especificaciones 495 Kb
    puriFlash MSD Hoja de Especificaciones 378 Kb
    puriFlash Detectores Hoja de Especificaciones 278 Kb
    Columnas puriFlash Catálogo 912 Kb
    Notas de Aplicación
    NA1. Concentración de Impurezas de Producto Técnico para Identificación 281 Kb
    NA2. Purificación de Crudo de Síntesis 310 Kb
    NA3. Desarrollo de un Método en UPFP 343 Kb
    NA4. Estrategias Transposición TLC a FLASH 308 Kb
    NA5. Estrategias en el Uso de Eluyentes en UPFP 97 Kb
    NA6. Estrategia en la selección de método y columna en UPFP (I) 511 Kb
    NA7. Estrategias en la selección de método y columna en UPFP (II) 367 Kb
    NA8. Clean-Up EPA 3640A 218 Kb
    NA9. Estrategias en la selección de método y columna en UPFP (III) 355 Kb
    NA10. Separación Quiral en UPFP 206 Kb

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